以大豆粕為原料，采用加壓酸解的工藝制備了復(fù)合氨基酸溶液，再與椰油酰氯反應(yīng)合成了N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸表面活性劑。研究了復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比、pH、反應(yīng)溫度、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，利用響應(yīng)面法優(yōu)化了工藝條件，并對(duì)?；a(chǎn)物的表面活性性能進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明，響應(yīng)面優(yōu)化大豆粕合成N-椰子油?；鶑?fù)合氨基酸工藝條件為:復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4.2∶1，pH 11.2，反應(yīng)溫度36℃，丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比1.7∶1，反應(yīng)時(shí)間2 h。在最優(yōu)工藝條件下產(chǎn)物產(chǎn)率為91.07%，產(chǎn)物表面活性性能良好。

大豆粕是大豆提油后的副產(chǎn)物，富含蛋白質(zhì)(48%)，同時(shí)也是氨基酸質(zhì)優(yōu)價(jià)廉的原料來源。目前大豆粕主要作為動(dòng)物飼料，帶來的附加值有限，同時(shí)也造成植物蛋白資源浪費(fèi)。大豆粕中蛋白質(zhì)水解可得到多種氨基酸混合液，氨基酸本身具有特殊結(jié)構(gòu)，包含可進(jìn)行酰化等多種化學(xué)反應(yīng)的官能團(tuán)，對(duì)氨基酸混合液進(jìn)行化學(xué)修飾，合成的表面活性劑混合物具有毒性低、性能優(yōu)越、環(huán)境影響小等特點(diǎn)。其中長(zhǎng)碳鏈N-?；被岬劝被峄瘜W(xué)修飾產(chǎn)物被廣泛應(yīng)用于肌膚用化妝品、生理活性藥品、自然療法食品等領(lǐng)域。目前以氨基酸為基礎(chǔ)合成的氨基酸類表面活性劑，存在原料利用率低、合成工藝優(yōu)化不全面等缺點(diǎn)。雖然已經(jīng)有利用菜籽粕為原料，經(jīng)過水解、?；苽溟L(zhǎng)碳鏈N-酰基氨基酸表面活性劑的研究，但是存在水解率低、?；に噧?yōu)化不全面等缺點(diǎn)。利用大豆粕為原料，經(jīng)過外力加壓近乎徹底水解大豆粕，然后利用響應(yīng)面優(yōu)化合成長(zhǎng)碳鏈N-?；被峁に嚨难芯可形磮?bào)道。

本文以大豆粕為原料，采用加壓酸解的工藝制備了復(fù)合氨基酸溶液，再與椰油酰氯反應(yīng)合成了N-椰子油?；鶑?fù)合氨基酸表面活性劑。研究了復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比、pH、反應(yīng)溫度、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，利用響應(yīng)面法優(yōu)化了工藝條件，并對(duì)酰化產(chǎn)物的表面活性性能進(jìn)行了測(cè)定，以期為大豆粕的深度利用及產(chǎn)業(yè)化提供理論參考。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

大豆粕、大豆油，市售;椰油酰氯(含量≥99.5%)；氫氧化鈉、硫酸、氫氧化鈣、石油醚等，均為分析純。

WRS-1B數(shù)字熔點(diǎn)儀，上海精密科學(xué)儀器有限公司；100LK高剪切混合乳化機(jī)，上海威宇機(jī)電制造有限公司；dIFT雙通道動(dòng)態(tài)界面張力儀，芬蘭Kibron公司。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1復(fù)合氨基酸溶液的制備

取除雜的大豆粕，粉碎過篩(100目)，稱取25 g，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硫酸250 g，在110℃、0.10 MPa下水解20 min，利用氫氧化鈣中和、離心、過濾得到復(fù)合氨基酸溶液。

1.2.2 N-椰子油?；鶑?fù)合氨基酸的合成

將1.2.1制備的復(fù)合氨基酸溶液與一定量的丙酮加入三口燒瓶中，保持一定溫度和攪拌速度，將一定量椰油酰氯緩慢滴加到三口燒瓶中，與此同時(shí)緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用6.0 mol/L鹽酸調(diào)pH為1～2，立即析出淺肉色沉淀。粗產(chǎn)品經(jīng)過濾、水和石油醚充分洗滌后，在65℃下干燥24 h后得到目標(biāo)產(chǎn)物。

1.2.3游離氨基氮含量測(cè)定

大豆粕合成N-椰子油?；鶑?fù)合氨基酸產(chǎn)物的產(chǎn)率計(jì)算，是以體系椰油酰氯?；揎椙昂笥坞x氨基氮含量變化占椰油酰氯?；揎椙绑w系游離氨基氮含量的百分比為產(chǎn)物產(chǎn)率。測(cè)定體系游離氨基氮含量采用甲醛滴定分析方法進(jìn)行。

1.2.4產(chǎn)品表面活性測(cè)定

表面張力：利用dIFT型全自動(dòng)界面張力儀測(cè)定。

乳化性能：利用高速乳化設(shè)備在一定時(shí)間內(nèi)充分乳化產(chǎn)物與油水混合物，通過具塞量筒確定乳化層和非乳化層體積，計(jì)算乳化層體積占總體積(乳化層和非乳化層體積之和)百分比，確定乳化性能。放置120 min計(jì)算乳化層占總體積的百分比，確定乳化穩(wěn)定性。

起泡性能：利用高剪切混合乳化機(jī)將一定質(zhì)量濃度酰化產(chǎn)物溶液高速攪拌一定時(shí)間，利用具塞量筒測(cè)定泡沫體積和溶液體積，計(jì)算泡沫體積占總體積(泡沫體積與溶液體積之和)百分比，確定起泡性能。放置30 min計(jì)算泡沫占總體積的百分比，確定泡沫穩(wěn)定性。

潤(rùn)濕性能：參照GB/T 11983—2008《表面活性劑潤(rùn)濕力的測(cè)定浸沒法》進(jìn)行測(cè)定。