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基于界面張力儀和電位儀分析SPF減水劑結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系（一）
來源：武漢理工大學(xué)學(xué)報 瀏覽 590 次 發(fā)布時間:2025-11-25
摘要：通過運(yùn)用現(xiàn)代測試分析方法（IR、GPC）研究SPF高效減水劑官能團(tuán)特征和分子量分布，使用界面張力儀和電位儀表征和解釋減水劑分子對水泥凈漿分散性能和分散性保持能力。在此基礎(chǔ)上對SPF高效減水劑在混凝土上的應(yīng)用性能進(jìn)行了評價。
高性能混凝土被稱為21世紀(jì)的混凝土，其生產(chǎn)與施工更趨機(jī)械化和自動化，用途更加廣泛?；炷良夹g(shù)上的差距最重要是在高效減水劑發(fā)展水平上。單環(huán)芳烴型高效減水劑是指聚合物憎水主鏈由苯基和亞甲基交替連接而成，主鏈的單環(huán)有—SO?H、—NH?和—COOH等親水性的官能團(tuán)，為了對具有這類結(jié)構(gòu)特征的水溶性聚合物進(jìn)行較系統(tǒng)的研究，把具有這種結(jié)構(gòu)特征的減水劑與萘系為代表的多環(huán)芳烴類相區(qū)別，定名為單環(huán)芳烴型高效減水劑。
單環(huán)芳烴型高效能減水劑減水率高達(dá)20%，生產(chǎn)工藝又相對簡單，我國研究只是剛起步。一般單環(huán)芳烴型高效減水劑分為氨基磺酸系、羥基磺酸類、羥基氨基羧基磺酸類3類高性能減水劑，羥基磺酸類（SPF）是單環(huán)芳烴型高效減水劑中的一個重要的組成。SPF作為一種高效減水劑其分子結(jié)構(gòu)特性及應(yīng)用性能評價在國內(nèi)外還研究得很少，使用IR、GPC、界面張力儀和ξ電位儀現(xiàn)代分析儀器對SPF高效減水劑官能團(tuán)特征和分子量分布進(jìn)行分析，在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究了SPF高效減水劑在混凝土上的應(yīng)用性能。
1試驗
1.1水泥
試驗用水泥為小野田52.5純硅酸鹽水泥，水泥化學(xué)成分如表1所示。
表1 水泥的化學(xué)成分| 化學(xué)組成與礦物組成 | ||||||||||
| SiO? | Al?O? | CaO | Fe?O? | MgO | SO? | K?O | Na?O | TiO? | C?S | C?A |
| 19.35 | 5.39 | 67.57 | 2.24 | 0.1 | 3.8 | 0.5 | 0.3 | 0.15 | 35.6 | 11.1 |
1.2 SPF的制備工藝
將定量苯酚與自制的磺化劑溶于一定量水，加入氫氧化鈉調(diào)至堿性，常溫下滴加甲醛，滴加過程中控制滴加速度，體系溫度不超過70℃。滴加結(jié)束后在90—100℃左右反應(yīng)5—7h，反應(yīng)后期加入分子量調(diào)節(jié)劑，除去低分子物，得到固含量約為30%的深紅色SPF高效減水劑。
1.3 SPF減水劑分子結(jié)構(gòu)特性的表征
1)SPF紅外光譜分析（IR）用Nicolet公司的NEXUS 670 FT-IRESP紅外光譜儀測定SPF高效減水劑紅外吸收光譜。
2)SPF凝膠滲透色譜儀（GPC）采用美國Waters公司515型凝膠滲透色譜儀測定SPF高效減水劑分子量及其分布特性。
3)表面張力測定采用芬蘭Kibron dIFT雙通道動態(tài)界面張力儀測定配成不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)SPF減水劑溶液的表面張力。
4)ξ-電位的測定配制不同質(zhì)量濃度的SPF高效減水劑溶液，水灰比為800，攪拌后立即將懸浮液注入電泳DYY-III-4型穩(wěn)壓穩(wěn)流電泳儀、電泳管槽中，選取20個水泥顆粒為一組，取平均值求出電泳速度，水泥顆粒表面的ξ-電位其數(shù)值由亥姆霍茲公式計算。
1.4混凝土應(yīng)用性能的測定
1)混凝土減水率測定混凝土減水率測定按GB8076—1997進(jìn)行。
2)混凝土抗壓強(qiáng)度與抗壓強(qiáng)度之比測定混凝土抗壓強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度之比按GB8076—1997進(jìn)行。
3)凝結(jié)時間的測定凝結(jié)時間按GB8076—1997進(jìn)行，采用貫入阻力儀測定，從水泥與水接觸時開始計算。
2結(jié)果分析
2.1 SPF減水劑分子結(jié)構(gòu)特性的表征
1)SPF紅外光譜分析（IR）SPF紅外光譜結(jié)果見圖1，3430.8cm?1為羥基伸縮振動峰，這不可能是醇羥基，而是酚羥基。3000cm附近有一個小峰，在1474.7cm是亞甲基變形振動峰，說明SPF中含有亞甲基。1636.5cm是苯環(huán)上的C=C鍵伸縮振動產(chǎn)生的特征吸收峰，在指紋區(qū)中的792.5cm?1區(qū)域中的譜帶是取代苯的1,2,6取代的特征吸收峰。1186.5cm?1和1044.1cm?1是由于S=O鍵伸縮振動產(chǎn)生的特征吸收峰，在700—500cm?1的連續(xù)吸收峰是S—O、S—S、C—S鍵伸縮振動產(chǎn)生吸收峰。SPF產(chǎn)物的分子中含有磺酸基、羥基和亞甲基等官能團(tuán)。
2)SPF的分子量及其分布特性分析（GPC）凝膠滲透色譜（GPC）法是分析表征高聚物分子量及分子量分布的重要手段。通過凝膠滲透色譜測定了最佳條件下合成的SPF高效減水劑的分子量及分子量分布，如圖2、表2所示。
| 名稱 | 數(shù)均分子量Mn | 峰位分子量M | 重均分子量Mw | Z均分子量Mz | Z+1分子量Mz+1 | 分散度 |
| SPF | 16 828 | 15 827 | 18 654 | 20 770 | 23 032 | 1.108519 |
由表2可知，SPF高效減水劑的重均分子量（Mw）在18000—22000之間，數(shù)均分子量（Mn）在16000—18000之間，多分散性系數(shù)為1.11，分子量分布較窄，大分子聚合物較少，小分子聚合物較集中，最佳工藝條件下合成的SPF分子結(jié)構(gòu)較為理想。