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來(lái)源： 瀏覽 589 次 發(fā)布時(shí)間:2025-12-09
1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.2.1水相SET-LRP法合成PNIPAM:
在實(shí)驗(yàn)的第一階段，真空反應(yīng)管標(biāo)記為I，在其中加入a-溴代異丁酸為引發(fā)劑(0.0167g,0.1mmol),加入NIPAM單體(1.13g,10mmol)。加入4mL去離子水，超聲處理直至完全溶解，隨后在氮?dú)猸h(huán)境中保護(hù)10min。在另一個(gè)標(biāo)記為II的真空反應(yīng)管中，將CuBr(0.0036 g，0.0025 mmol)與2 mL去離子水混合，加入MeTREN和PMDETA的混合物作為配體(總共0.05 mmol),在氮?dú)庵斜Ｗo(hù)10min。在維持保護(hù)氣氛的條件下，迅速將反應(yīng)管I中的溶液倒入到反應(yīng)管II中，密封進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到截留分子量為3500的透析袋中，用去離子水進(jìn)行透析，持續(xù)48h,每8h更換一次水。完成透析后，所得液體通過(guò)凍干機(jī)進(jìn)行冷凍干燥處理，直至全部水分被移除，最終獲得產(chǎn)物。
1.2.2水相SET-LRP法合成P(NIPAM-b-DMMPPS):
首先將a-溴代異丁酸(0.0167g,相當(dāng)于0.1mmol)、NIPAM單體和5mL去離子水加入至真空反應(yīng)管I中。隨后，利用超聲處理直至所有固體組分完全溶解，充入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣持續(xù)10min。另外，在真空反應(yīng)管II中添加CuBr(0.0036g,0.025mmol)和2mL去離子水，進(jìn)一步加入Me。TREN配體(13.4μL,0.05 mmol)和PMDETA配體(8.9μL,0.05mmol),充入氮?dú)獗Ｗo(hù)10min。在保持氮?dú)夥諊臈l件下，使用真空注射器將真空反應(yīng)管I中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到真空反應(yīng)管II中并進(jìn)行密封，反應(yīng)30min。此外，在真空反應(yīng)管III中將甜菜堿單體和5mL去離子水混合，經(jīng)過(guò)超聲處理直到完全溶解，充入氮?dú)獗Ｗo(hù)10min。NIPAM聚合反應(yīng)啟動(dòng)1h后，再將真空反應(yīng)管III中的物質(zhì)通過(guò)真空注射器，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入到反應(yīng)管II中，繼續(xù)反應(yīng)2h以確保反應(yīng)徹底完成。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液置入截留分子量為3500的透析袋中，用去離子水透析48h,每8h更換一次水。最終，將透析后的溶液進(jìn)行冷凍干燥處理,去除所有水分,從而得到最終產(chǎn)物。在整個(gè)合成過(guò)程中，控制加入的單體總的物質(zhì)的量為10mmol,根據(jù)NIPAM的加入比例(分別為100%,80%,50%,40%,20%和0%)合成了一系列P(NIPAM-b-DMMPPS)嵌段聚合物。這些聚合物根據(jù)其NIPAM的比例命名為PN_100,PN_80，PN_50,PN_40,PN_20和PN_0,以便于后續(xù)的實(shí)驗(yàn)分析與研究。精確控制實(shí)驗(yàn)條件和原料比例。聚合過(guò)程如Scheme1所示。
1.3測(cè)試與表征
1.3.1結(jié)構(gòu)分析:
采用德國(guó)Bruker公司Bruker-Vector22型FT-IR光譜儀測(cè)定PNIPAM和P(NIPAM-b-DMMPPS)聚合物的結(jié)構(gòu)，KBr壓片，光譜掃描范圍500~4000 cm-1。采用德國(guó)Bruker公司Bruker500 MHz核磁共振儀測(cè)定PNIPAM和P(NIPAM-b-DMMPPS)聚合物結(jié)構(gòu)，內(nèi)標(biāo)為T(mén)MS，溶劑為D2O。
1.3.2溶液性能分析:
用去離子水分別配置不同濃度的P(NIPAM-b-DMMPPS)二元共聚物溶液，25°C下，滴體積法測(cè)試溶液的表面張力;用去離子水分別配置不同嵌段比例(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%)的表面活性聚合物溶液，25℃下，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在500 nm波長(zhǎng)下測(cè)定其臨界溶解溫度，用BT-90納米粒度儀測(cè)定其平均水合半徑。
考察電解質(zhì)NaCl對(duì)P(NIPAM-b-DMMPPS)臨界溶解溫度的影響，先配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的不同嵌段比例的聚合物溶液，隨后向該溶液中依次加入不同質(zhì)量的NaCl，以制備出濃度為0.04mol/L,0.08 mol/L和0.1mol/L的聚合物鹽溶液。隨后，使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)量含有不同嵌段比例的聚合物鹽溶液在不同溫度的透光率。通過(guò)分析透光率數(shù)據(jù)，可以確定在不同鹽濃度下，聚合物溶液的臨界溶解溫度。
以石蠟油為模擬油,以蘇丹IV為油相染色劑。分別配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%,0.01%和0.001%的表面活性劑水溶液，以油水體積比1:1分別取石蠟油和不同濃度的表面活性劑水溶液組成油水體系，根據(jù)乳化-破乳情況考察不同嵌段比例表面活性聚合物的乳化-破乳行為。