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APTES在絹云母表面的周期性自組裝特性
來(lái)源：南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版） 瀏覽 11 次 發(fā)布時(shí)間:2026-04-03
2.2 APTES在絹云母上的自組裝過(guò)程
根據(jù) Owen-Wendt-Rabel-Kaelble 方程（6），通過(guò)測(cè)量粉末在至少 2種不同浸潤(rùn)液中的接觸角，可以獲得粉末表面的張力。
[(1+cos θ) σ1] / [2√(σ1D)] = √(σSP) × √(σ1P/σ1D) + √(σSD)(6)
式中 σs 為粉末表面張力。
圖 5（a）為粗糙絹云母粉末在不同 APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的分子自組裝膜的表面張力，圖中的數(shù)據(jù)點(diǎn)表現(xiàn)出周期波動(dòng)的特點(diǎn)。為了獲得該曲線的波峰和波谷，對(duì)圖5（a）進(jìn)行插值處理。圖5（b）顯示在小于1.2％，曲線具有周期性，且波峰與波谷隨著 APTES用量的增加而增大。根據(jù)圖5（b），分別選取峰谷和峰尖的APTES用量及表面張力列入表2。
圖 5 粗糙絹云母粉末的表面張力 (a)實(shí)驗(yàn)值 (b) 插值
表 2 APTES多層分子自組裝膜的表面張力
| 自組裝層數(shù) | 峰谷 | 自組裝層數(shù) | 峰谷 | 自組裝層數(shù) | 峰尖 | 自組裝層數(shù) | 峰尖 | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| wAPTES / % | 表面張力/ (mN·m-1) | wAPTES / % | 表面張力/ (mN·m-1) | wAPTES / % | 表面張力/ (mN·m-1) | wAPTES / % | 表面張力/ (mN·m-1) | ||||
| 1 | 0.063 | 23.50 | 9 | 0.690 | 27.30 | 2 | 0.140 | 33.50 | 10 | 0.750 | 40.20 |
| 3 | 0.200 | 25.70 | 11 | 0.810 | 29.30 | 4 | 0.270 | 34.80 | 12 | 0.890 | 42.00 |
| 5 | 0.360 | 27.00 | 13 | 0.950 | 31.80 | 6 | 0.420 | 34.90 | 14 | 1.010 | 41.20 |
| 7 | 0.510 | 26.59 | 15 | 1.090 | 31.90 | 8 | 0.600 | 37.70 | |||
由表2可見(jiàn)，每一個(gè)峰谷與峰尖對(duì)應(yīng)APTES分子在云母的表層新的完整分子層形成，當(dāng)APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.063％時(shí)，APTES分子與云母的表層-OH反應(yīng)，形成完整的單分子層，此時(shí)APTES的氨基表露在外。
當(dāng)APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.140％時(shí)，溶液中的APTES分子上的氨基和乙醇的羥基能與第1層單分子膜表面的氨基形成氫鍵，這是競(jìng)爭(zhēng)性的結(jié)合，用甲苯對(duì)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)處理的絹云母粉末進(jìn)行索氏抽提，抽提處理前后的表面張力沒(méi)有發(fā)生太大的變化，說(shuō)明新形成的 APTES層比較穩(wěn)定，這可能是由于吸附在第 1層單分子膜表面的相鄰 APTES的乙氧基表露在分子層外表面，部分 ≡Si-OC2H6 與溶液中微量的水發(fā)生水解，自聚，因此能夠比乙醇更牢固的吸附在第 1層單分子膜表面。隨著 APTES用量增加， APTES能夠交替形成自組裝多分子層。由于氫鍵具有飽和性和方向性，單分子膜表面上的 1分子氨基對(duì)應(yīng) 1分子的 APTES分子，表現(xiàn)在表 2中，每個(gè)周期對(duì)應(yīng)的 APTES用量差值相差不大。
2.3 分子自組裝APTES密度
相同的固體表面，測(cè)量尺寸越小，測(cè)量結(jié)果就越能體現(xiàn)出表面微觀性。以N2分子作為標(biāo)尺測(cè)量的比表面積相當(dāng)于絹云母粉末的真實(shí)表面Sa；而激光粒度儀以微米波作為標(biāo)尺所測(cè)量的比表面積相當(dāng)于粉末表面的投影面積 St。本文中絹云母粉末的真實(shí)表面 Sa 和投影面積 St 分別為9.1347和 0.521 m2/g，據(jù)此獲得絹云母表面粗糙度 γ=Sa/St 為 17.5。
采用Wilhelmy吊片法，測(cè)得絹云母片與乙醇的接觸角接近 0°。但是經(jīng) Washburn法測(cè)量絹云母粉末與乙醇的前進(jìn)角為 26°，這是由于絹云母粉末極其粗糙表面所引起的。根據(jù) Wenzel和 Cassie復(fù)合方程（5），可以計(jì)算出 f2=0.103。當(dāng) APTES在絹云母粉末表面形成單分子層時(shí)， APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù) wt 為
wt = (γ f2 St) / (S(APTES) R) × M(APTES)(7)
式中：M（APTES）為 APTES的相對(duì)分子質(zhì)量；S（APTES）為 APTES覆蓋在絹云母表面的分子截面積；R為阿伏伽德羅常數(shù)。當(dāng)APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.063％，形成單分子層，可以計(jì)算出S（APTES）=0.55 nm2，因此絹云母粉末自組裝單分子層APTES密度為1.82×1018個(gè)／m2。
3 結(jié)論
1）由于APTES分子上不同的端基，使得隨著APTES用量的增加，粉末表面的張力交替變化，APTES分子在絹云母表面形成自組裝多分子層。
2）由于絹云母粉末表面極端粗糙γ為17.5，使得APTES/乙醇溶液對(duì)絹云母粉末表面不能完全浸潤(rùn)，APTES只能在液體與固體接觸部位進(jìn)行分子自組裝。
3）絹云母粉末自組裝單分子層APTES密度為1.82×1018個(gè)／m2。