2實驗結果及討論

開始實驗時，先調(diào)至最大加熱負荷使塔內(nèi)填料預液泛，再降至固定負荷，待全塔工況基本穩(wěn)定后精餾2～2.5h。于各個取樣口取樣，同時記錄各個實驗參數(shù)的值。調(diào)節(jié)加熱電壓，改變導熱油的溫度進而改變塔釜蒸汽量，測定不同負荷下的實驗值直至液泛?；亓髁坑少|(zhì)量流量計測得，填料層壓降由高精度的西門子TDS 4433差壓變送器測得。液相樣品的組成用氣相色譜儀Agilent 7890 A測定。

2.1壓降

正庚烷-甲基環(huán)己烷物系在500Y和750Y型規(guī)整填料塔中的壓降隨氣相F因子的變化如圖3所示。從圖3可以看出，兩種填料的壓降均隨氣相F因子的增大顯著增加，相同氣相負荷下750Y填料的壓降明顯高于500Y填料。這是由于750Y填料的結構相對500Y更為致密，故壓降也較高。高壓降限制了實驗操作的通量，故500Y操作范圍更廣，在一定負荷范圍內(nèi)也更穩(wěn)定。

2.2液泛性能

實驗測定了回流量從小到大直至液泛的流體力學性能和傳質(zhì)性能，得到了液泛時的實驗數(shù)據(jù)，給定了操作的極限。圖4(a)為500Y填料塔的全塔傳質(zhì)效率隨氣相F因子的變化，從圖中可以看出隨F因子的增大，HETP先下降后升高，即填料塔的傳質(zhì)效率先升高后下降，在氣相F因子為1.8kg0.5/(m0.5·s)附近出現(xiàn)轉(zhuǎn)折。圖4(b)為750Y填料塔的全塔傳質(zhì)效率隨氣相F因子的變化，從圖中可以看出隨F因子的增大，HETP變化趨勢與500Y相似，傳質(zhì)效率先升高后下降，轉(zhuǎn)折點在F因子等于1.5kg0.5/(m0.5·s)附近。

轉(zhuǎn)折是由于液泛的發(fā)生使填料塔傳質(zhì)效率下降，由此可以得出500Y規(guī)整填料塔的最大F因子Fmax=1.8kg0.5/(m0.5·s);750Y規(guī)整填料塔的最大F因子Fmax=1.5kg0.5/(m0.5·s)。對于正庚烷-甲基環(huán)己烷物系，500Y填料的泛點氣速為uF=0.98m/s，750Y填料的泛點氣速為uF=0.82m/s。目前預測填料泛點氣速的方法主要有經(jīng)驗關聯(lián)式法和通用關聯(lián)圖法。經(jīng)典的預測泛點氣速的關聯(lián)式為貝恩(Bain)-霍根(Hougen)關聯(lián)式，即如式（10）。

2.3傳質(zhì)性能

圖5表示500Y和750Y填料塔HETP值隨氣相F因子的變化。由圖5可以看出，泛點以下，兩種填料的HETP隨氣相F因子的增大而減小，即傳質(zhì)效率隨氣液相負荷的增加而升高；泛點以上，兩種填料的HETP隨氣相F因子的增大而增大，即傳質(zhì)效率隨氣液相負荷的增加而降低。這是因為泛點以下，隨氣相負荷的增大，氣相傳質(zhì)系數(shù)和傳質(zhì)界面積均增大。全回流條件下，液相流速和氣相流速變化一致，氣相負荷增大時，液相負荷也增加，大液量提高了填料的潤濕率，增加了有效傳質(zhì)界面積；另一方面高氣速增加了液膜的湍動，也會增加有效傳質(zhì)界面積。

圖6為500Y和750Y填料塔中不同高度填料段HETP隨氣相F因子的變化。高度以填料層底部為基準。如圖6所示，填料段下部傳質(zhì)效率較高，上部傳質(zhì)效率下降。這是由于流體分布不均造成的。液相從頂端向下流動時，由于端效應，經(jīng)過一定高度填料層后液相才能鋪展開，接近均勻分布。而氣相因為受液相流動的影響，在填料塔下端氣相入口段分布比較均勻，在填料段頂端分布不均。從圖6還可以看出填料段中上部的傳質(zhì)效率波動較大，這是由于在此段填料內(nèi)流動狀況較為復雜，持液量和傳質(zhì)面積波動較大。Basden等指出持液量隨塔高并不是恒定的，在一定的氣液相流量下，Mellapak 500Y和MellapakPlus 752Y的持液量隨塔高的變化規(guī)律與本文中傳質(zhì)效率隨塔高的變化規(guī)律一致。

2.4傳質(zhì)性能隨塔高的變化

總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya是氣相總傳質(zhì)系數(shù)和有效界面積的乘積，直觀反映了塔內(nèi)傳質(zhì)的好壞。由式（9）得，氣相流率一定時，測定Nog隨塔高的變化，可以得出氣相總體積傳質(zhì)系數(shù)隨塔高的變化，分析塔內(nèi)傳質(zhì)行為。

圖7為500Y和750Y填料塔中Nog隨塔高的變化。由圖7(a)可以看出，大多數(shù)情況下500Y填料塔中Nog隨塔高的變化為一條直線，即總體積傳質(zhì)系數(shù)沿塔高不發(fā)生變化。這是因為在適宜的操作范圍內(nèi)，塔內(nèi)流動狀態(tài)比較穩(wěn)定，氣相負荷一定時，氣相傳質(zhì)系數(shù)不變。正庚烷-甲基環(huán)己烷為純有機物系，表面張力中性體系，塔內(nèi)形成的微弱的正表面張力梯度有利于液膜的穩(wěn)定，從而使有效傳質(zhì)面積保持恒定。由此可以推測，對有機負體系而言，負的表面張力梯度會引起液膜沿流動方向不斷破碎，造成有效傳質(zhì)面積的減小，因此Kya隨塔高下降不斷降低。這與耿皎等[18]在直徑為30mm的玻璃精餾塔中選用正體系庚烷-甲苯和負體系苯-庚烷的精餾實驗得到的結論一致。從圖7(a)可得當氣相負荷過小或過大時，500Y填料塔中Nog隨塔高的變化并不是一條直線，這說明總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya沿塔高發(fā)生變化。當氣相負荷很小時，總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya沿氣相流動方向減小；當氣相負荷很大時，總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya沿液相流動方向減小。當流體流量過高或過低時，塔內(nèi)流動狀態(tài)極不穩(wěn)定，過低的氣相負荷，使氣相傳質(zhì)系數(shù)沿氣相流動方向減小、氣液相接觸減弱，即表現(xiàn)為總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya隨塔高增加而減?。欢^大的氣相負荷，引起液泛，液體積聚在塔上部很難流下，使沿液相流動方向液相傳質(zhì)系數(shù)減小、氣液相接觸減弱，即表現(xiàn)為總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya隨塔高降低而減小。對比圖7(a)和7(b)可得，750Y填料塔中總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya隨塔高的變化規(guī)律與500Y填料塔一致。

2.5相同氣相負荷下傳質(zhì)性能的差異

實驗為確定傳質(zhì)效率的轉(zhuǎn)折點，在氣相負荷F=1.8kg0.5/(m0.5·s)附近反復測量多次，發(fā)現(xiàn)如下現(xiàn)象。當氣相負荷由小到大變化時同一實驗點測得的傳質(zhì)效率略低于當氣相負荷由大到小變化時的傳質(zhì)效率，如圖8所示。傳質(zhì)效率的差異可能與流動過程中動態(tài)接觸角的變化有關。液體流動過程中，液滴與填料之間的接觸角并不是靜態(tài)接觸角，液滴沿流動方向上有很強的彎曲界面，形成一個很大的接觸角，這是前進角，其通常大于靜態(tài)接觸角；與液滴流動方向相反的拖尾位置處，有一個很小的接觸角，一般來說該接觸角小于靜態(tài)接觸角，這是后退角。液體流量對液體的流動狀態(tài)有決定性的影響，改變液體流量可以改變液體的局部流動狀態(tài)，從而影響填料的持液量，進而影響填料的傳質(zhì)性能。

3結論

實驗測定了正庚烷-甲基環(huán)己烷在Mellapak500Y和750Y型規(guī)整填料塔中的流體力學性能和傳質(zhì)性能。實驗在內(nèi)徑400mm的不銹鋼精餾塔中進行，測定了氣相負荷從小到大直至液泛的實驗數(shù)據(jù)，由實驗結果，可以得出以下結論。

（1）在一定負荷范圍內(nèi)，750Y填料的分離效率優(yōu)于500Y填料，但單位填料高度的壓降高于500Y填料，導致操作穩(wěn)定性比500Y填料差，處理量比500Y填料小。

（2）實驗測定了氣相負荷從小到大直至液泛的流體力學性能和傳質(zhì)性能，得到了液泛時的實驗數(shù)據(jù)，給定了操作的極限。500Y規(guī)整填料塔的最大F因子Fmax=1.8kg0.5/(m0.5·s);750Y規(guī)整填料塔的最大F因子Fmax=1.5kg0.5/(m0.5·s)。對于正庚烷-甲基環(huán)己烷物系，500Y填料的泛點氣速為uF=0.98m/s，750Y填料的泛點氣速為uF=0.82m/s。并由實驗結果擬合出貝恩(Bain)-霍根(Hougen)關聯(lián)式中常數(shù)A、K的值。對于500Y填料A=0.291，K=1.75；對于750Y填料A=0.420，K=1.75。

（3）氣相負荷遞增變化時的傳質(zhì)效率略低于氣相負荷遞減變化時的傳質(zhì)效率。

（4）在適宜負荷范圍內(nèi)，對于純有機物系，正體系和中性體系的總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya沿塔高不發(fā)生變化；負體系的總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya隨塔高下降不斷降低。當氣相負荷過低時，總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya沿氣相流動方向減小；當氣相負荷過高時，總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya沿液相流動方向減小。

符號說明

A——貝恩(Bain)-霍根(Hougen)關聯(lián)式關聯(lián)常數(shù)

at——填料比表面積，m2/m3

F——氣相負荷動能因子，kg0.5/(m0.5·s)

G——氣相摩爾流量，mol/(m2·s)

g——重力加速度，m/s2

Hog——氣相總傳質(zhì)單元高度，m

HETP——等板高度，m

K——貝恩(Bain)-霍根(Hougen)關聯(lián)式關聯(lián)常數(shù)

Kya——氣相總體積傳質(zhì)系數(shù)，mol/(m3·s)

L——液相摩爾流量，mol/(m2·s)

myx——氣液平衡線斜率

N——理論板數(shù)，量綱為1

Nog——液相總傳質(zhì)單元數(shù)，量綱為1

uF——泛點氣速，m/s

x——液相輕組分摩爾分率，量綱為1

xi——各取樣口液相輕組分摩爾分率，i=1，2，3

xb——塔底取樣口液相輕組分摩爾分率，量綱為1

y——氣相輕組分摩爾分率，量綱為1

y*——與液相組成平衡的氣相摩爾分率，量綱為1

Z——填料層高度，m

αm——平均相對揮發(fā)度，量綱為1

ε——填料層孔隙率，m3/m3

λ——氣提因子，量綱為1

μL——液體黏度，mPa·s

ρL——液相密度，kg/m3

ρV——氣相密度，kg/m3

ωL——液相質(zhì)量流量，kg/h

ωV——氣相質(zhì)量流量，kg/h

低表面張力物系在規(guī)整填料塔中的流體力學性能和傳質(zhì)性能（一）

低表面張力物系在規(guī)整填料塔中的流體力學性能和傳質(zhì)性能（二）